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      微量氧分析儀的使用注意事項說明

       更新時間:2022-03-08 點擊量:1141
      微量氧的分析方法主要有比色法、化學電池法、黃磷發光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法,它是國家標準規定的方法,利用銅氨溶液進行比色分析,由于操作復雜,準確度難以保證,并且不能實現自動在線分析,現在已很少采用,不過它還是一種仲裁方法。黃磷發光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進行分析,具有分析速度快,可以連續分析的特點,但該方法采用的黃磷是危險化學品,生成的產物具有腐蝕性,并且檢測限低,所以現在已很少采用。在這里主要介紹化學電池法、濃差電池法和氣相色譜法。
      化學電池法
      化學電池法的微量氧分析儀指的利用氧化還原電池的原理進行微量氧分析,它的傳感器(檢測器)是化學原電池,主要由一個陰極,一個陽極和電解液組成,以上部件密封于惰性的殼中,被測氣體中的氧進入電池中陰極附近O2得到電子,陽極由金屬鉛制成,失去電子本身被氧化,電池產生的電子由電路引出然后進行補償修正放大,即可測出被測氣體中的氧含量。
      微量氧分析儀的注意事項
      分析儀的配套管線
      應確保密封,微小的泄漏都會使環境空氣中的氧擴散進來,從而使測量數值偏高。
      雖然在測量中,樣氣壓力大于環境壓力,但樣氣中的氧是微量級的,根據法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,大氣中含有約為21%的氧,與以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠低于大氣中的氧分壓,當出現泄漏時,大氣中的氧便會從泄漏部位迅速擴散進來。
      還有,取樣管線應盡可能短些,接頭盡可能少,要保證接頭及閥門密封良好,管線連接完畢后,應做氣密性檢查。
      氣密性檢查的要求:0.25MPAm測試壓力下,30分鐘,壓降不大于0.01MPA。
      管線材質
      基本上以銅質或不銹鋼管線為好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材,其氣密性和材質抗滲透性太差,測量微量氧在標準測量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內壁光滑潔凈,對于痕量級(<1PPMV)氧的分析,應選擇內壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭,死體積應盡可能小。
      原則
      微量氧分析儀的測量位應盡可能與測量單位接近,以避免過長的管線和過多的不確定因素,影響測量數據的可靠性。
      樣品
      中的水分在管壁上冷凝凝結,造成對微量氧的溶解吸收,應根據情況對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時,尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點低于氮沸點13度,樣品氣不均勻氣化,會使測量值嚴重偏低。
      樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染。
      樣品氣中不應含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會對燃料電池,特別是堿性燃料電池造成危害。
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